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常用实验用品

   发布人:ag亚游手机

时间:2020-07-04 09:05

  常用实验用品_化学_自然科学_专业资料。常用实验用品 内容 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名 称及用途 §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 §3——3 玻璃工、钻孔器操作要点 §3——4 常用玻璃仪器的名称、规 格、用途及使用方法

  常用实验用品 内容 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名 称及用途 §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 §3——3 玻璃工、钻孔器操作要点 §3——4 常用玻璃仪器的名称、规 格、用途及使用方法 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 一、常用的玻璃仪器: 玻璃仪器由于具有透明、 耐热、耐腐蚀、易清洗等 特点,是实验室最常用的 仪器。 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 烧杯: 主要用途: 使用注意事项: 1.配制溶液 1.加热时垫石棉 2.溶解固体样品 网,不可干烧 3.作为不挥发性物质的 2.加热时应受热 反应容器 均匀 4.加热 3.反应液体不超 5.蒸发 过容积的2/3, 6.滴定 加热时不超过 ①低型烧杯(50mL、100mL、150mL、200mL、250mL、 容积的1/2 300mL、500mL、1000mL、2000mL) ②印标烧杯(50mL、100mL、150mL、200mL、250mL、 300mL、500mL、1000mL、2000mL) ③微量烧杯(5mL、10mL、15mL、20mL) ④高型烧杯(50mL、100mL、150mL、250mL、400mL、 600mL、800mL、1000mL、1200mL) §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 锥形瓶: 无塞锥形瓶:25mL、50mL、100mL、 150mL、250mL、500mL、1000mL。 具塞锥形瓶:50mL、100mL、150mL、 250mL、500mL、1000mL。 主要用途: I.加热处理式样 II.滴定分析中做反应容器 使用注意事项: 1.磨口瓶加热时要打开瓶塞 2.加热时垫石棉网,不可干烧 3.加热时应受热均匀 4.反应液体不超过容积的2/3, 加热时不超过容积的1/2 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 碘量瓶: 主要用途: 碘量法及其他生成挥 发性物质的定量分析 使用注意事项: 1.为防止内容物挥发,瓶口 用水封 2.磨口瓶加热时要打开瓶塞 3.加热时垫石棉网,不可干 烧 4.加热时应受热均匀 5.反应液体不超过容积的2/3, 加热时不超过容积的1/2 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 烧瓶: 主要用途: 1.加热条件下的反应器或蒸馏器 2.蒸馏 3.可做少量气体的发生器 4.消化有机物 5.有机物的制备和合成 使用注意事项: 1.避免直接在火焰上加热,垫石棉网或用油浴 2.反应液体不超过容积的2/3 3.加热时瓶口不要对着人 4.如需安装冷凝器,应选短颈厚口烧瓶 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 烧瓶: 容量(mL):50、 100、200、300、500、 1000、2000、3000、 壹、圆底、平底烧瓶 5000、10000等。 长颈细 口烧瓶 短颈厚 口烧瓶 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 烧瓶: 贰、蒸馏烧瓶 选用: 沸点 低沸点 一般沸点 高沸点 支管位置 支管在上 支管在中 支管在下 容量:50mL、100mL、125mL、250mL、500mL、 1000mL §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 烧瓶: 叁、凯氏烧瓶 容量:50mL、 100mL、250mL、 500mL、1000mL 凯氏定氮法原理:样品加 硫酸消化使蛋白质分解, 其中氮素与硫酸化合成硫 酸铵。然后加碱蒸馏使氨 游离,用硼酸液吸收后, 再用盐酸或硫酸滴定根据 盐酸消耗量,再乘以一定 的数值即为蛋白含量。 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 烧瓶: 肆、多口烧瓶 容量:50mL、100mL、200mL、300mL、500mL、1000mL、 2000mL、3000mL §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 试管: 主要用途: 1.少量试剂的化学反应容器 2.定性分析中用于检测离子 3.少量试剂蒸馏 4.可代替量筒 5.离心分离沉淀 使用注意事项: 1.一般可用于干烧,但不能骤冷, 加热前要擦干外壁 2.加热时反应液不超过容积的2/3, 加热要均匀,要倾斜45° 3.加热固体时先用小火预热,试管 口稍向下倾斜 4.离心管不能用于直接加热 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 称量瓶: 高型用于称量或烘干试样、 基准物 低型用于测定固体样品中的 水分 注意事项: 1.不能盖紧塞烘烤 2.磨口保持原配 3.不用时洗净,在磨口处垫 上纸条 4.称量是不可用手直接拿取, 应戴手套或用洁净纸条夹取 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 漏斗: 主要用途: 1.过滤 2.倾注液体导入小口容器 3.粗颈漏斗可用于转移固体试剂 4.长颈漏斗常用于装配气体发生器,做 加液用 注意事项: 1.不能用火加热,过滤的液体也不能太 热 2.过滤时漏斗尖端要紧贴承接容器的内 壁 3.长颈漏斗在发生器中做加液时,尖端 应插入液面下 短颈:管长90㎜,120㎜ 长颈:管长150㎜ 波纹:锥体为60° §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 主要用途: 1.互不相容的液—液分离 2.对液体的洗涤和进行萃取富集 3.做制备反应中的加液装置 注意事项: 1.不能用火直接加 热 2.漏斗活塞不能互 换,不能漏水 3.萃取时振荡初期 要放气数次 4.做滴液加料到分 析器中时,下端 应在反应液面之 下 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 试剂瓶: 种类: 广口与细口;磨口与非磨口;无色与棕色等 主要用途: 1.细口瓶盛放液体试剂或溶液 2.广口瓶盛放固体试剂 3.棕色瓶用于盛放见光易分解或不太稳定的试剂 使用注意事项: 1.不能加热 2.不可在瓶内配制热效应较大的溶液 3.盛碱溶液要用胶塞或木塞 4.使用中不要弄脏、弄乱塞子 5.试剂瓶上必须保持标签完好,取试液倾倒时标 签要对着手心 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 滴瓶: 盛放需滴加液体或溶液 注意事项: 1.滴管不能吸得过满,也不能倒置,保证液体不进入橡胶帽 2.滴管专用不得弄脏、弄乱 3.滴管要保持垂直不能使管端接触容器内壁,更不能插入其他试剂瓶中 4.不能加热 5.不可在瓶内配制热效应较大的溶液 6.盛碱溶液要用胶塞或木塞 7.使用中不要弄脏、弄乱塞子 8.试剂瓶上必须保持标签完好,取试液倾倒时标签要对着手心 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 水样瓶: 规格:250mL 主要用途: 采集水样或 其他液体样品 使用注意事项: 不能盛取热 溶液 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 抽滤瓶: 抽滤时承接滤液 容量(mL):100、250、 500、1000、2500、5000 使用注意事项: 1.能耐负压 2.不能加热 3.安装时漏斗颈口 离抽气嘴尽量远些 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 量筒: 粗略量取一定体积的液体 使用注意事项: 量筒没有“0”的刻度,一 1.不能加热 般起始刻度为总容积的1/10。 2.不能做反应容器,也不能用做混合液体或稀释 容器 3.不能量取热的液体 4.加入或倒出溶液应沿其内壁 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 量杯: 粗略量取一定体积的液体 使用注意事项: 1.不能加热 2.不能做反应 容器,也不能 用做混合液体 或稀释容器 3.不能量取热 的液体 4.加入或倒出 溶液应沿其内 壁 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 洗瓶: 洗涤沉淀和容器 使用注意事项: 1.不能装自来水 2.塑料的不能加热 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 比色管: 比色分析 使用注意事项: 1.不能用毛刷擦 洗,不能直接加 热 2.管塞应密合 3.比色时最好放 在白色背景的平 面上 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 干燥器: 保持物质干燥状态 使用注意事项: 1.磨口涂适量凡士林 2.放入干燥器物的样 品温度不能太高 3.下室干燥剂要及时 更换 4.使用中要注意防止 盖子滑动打碎 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 表面皿: 用来盖在蒸发皿、漏斗或烧杯上,防 止液体溅出或落入灰尘 使用注意事项: 1.不能用火直接加热 2.做盖用时直径要 比容器口直径大一 些 3.用做称量时要事 先洗净、干燥 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 研钵: 用于研碎固体颗粒 注意事项: 1.不能撞击、烘 烤 2.不能研磨与玻 璃有作用的物质 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 烧结多孔过滤器: 和抽滤装置配套 使用,用于称量 分析的过滤沉淀 使用注意事项: 1.必须用于抽滤 2.根据沉淀的性质选择 不同的孔径 3.不能过滤氢氟酸、强 碱 4.不能骤冷骤热 5.用后及时清洗 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 吸收管: 用于吸收富集气体中的被测物质 波 式 多孔滤板 吸收管 吸 收 管 使用注意事项: 1.通过气体的流量要适 当 2.磨口赛要原配 3.不能直接加热 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 冷凝管: 直型冷凝管 在蒸馏操作中将蒸汽冷凝为液体 空气冷凝管用于回流,直形、 球形、蛇形冷凝效率依次升 高,蛇形冷凝效率最高 空气冷凝管 注意事项: 不能骤冷骤热;冷却 水从套管的下支管口进, 上支管口出 蛇形冷凝管 球形冷凝管 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 二、常用瓷制仪器 瓷制器皿能耐高温,可在高至 1200℃的高温下使用,耐酸碱的腐 蚀性也比玻璃好。 瓷制仪器比较坚固,且价格便 宜。 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 蒸发皿: 瓷蒸发皿 铂蒸发皿 石英蒸发皿 蒸发或浓缩溶 液也可作反应 器,还可用于 在500℃以下 固体灼烧 有柄蒸发皿 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 有盖坩锅: 瓷坩锅 石墨坩埚 金属坩埚 熔融和灼烧固体;高温处理样品 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 燃烧管: 燃烧法测定C、H、S等元素 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 燃烧舟: 高盛 温装 反试 应样 放 入 燃 烧 管 中 进 行 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 ? ? 研钵: 玛瑙研钵 瓷研钵 石英研钵 氧 研化用 磨剂做 时;研 不碎 能固 敲体 击颗 粒 , 但 不 能 研 碎 强 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 点滴板: 定性点滴实验: ?白色点滴板用 于有色沉淀 ?黑色点滴板用 于白色、浅色 沉淀 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 布氏漏斗: 抽漏 滤斗 物中 料垫 双 层 滤 纸 , 以 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 白瓷板: 滴定分 析时垫 于滴定 台上, 有利于 辨别颜 色变化 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 三、常用的器具 为了保证检验工作的顺利进 行,在检验过程中为了配合 玻璃仪器的使用,还需要配 备一些器具和工具。 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 水浴锅: 水浴或油浴 加热反应器 皿,有时可 用烧杯代替 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 铁架台: 铁三脚架: 固定放置反 应容器,如 要加热在铁 架台或三脚 架上垫石棉 网或泥三角 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 石棉网: 泥三角: 加热容器是,垫在容器和 灼烧坩锅时,垫在坩锅和热 热源之间,使之加热均匀 源之间 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 坩埚钳: 双顶丝: 夹取灼热的坩埚,在实验 台上放置时钳口尖端向上 用以把万能夹、烧瓶夹 等固定在铁架台上 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 万能夹: 烧瓶夹: 烧杯夹: 夹持冷凝管、烧瓶等,头部要套耐热胶管 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 滴定台和滴定夹: 夹持滴定 管进行滴 定分析, 夹持部分 要套一段 胶管 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 移液管、吸量管架: 放置各规格的移液管、吸量管 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 漏斗架: 比色管架: 试管架: 放置漏斗 进行过滤 放置比色管 放置试管,有 做目视比色 木制和铝制的 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 螺旋夹: 弹簧夹: 夹紧胶管,螺旋夹可 调节松紧,以控制管 内物质的流量 §3——1 常用玻璃仪器、器皿的名称及用途 打孔器: 升降台: 在橡胶塞、软 木塞上打孔 组装仪器时,加高 某些在操作中需调 节高度的部件 §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 一、常见的洗涤剂的种类、选用及配制方法 (一)、常用洗涤剂及其选用 1. 肥皂、皂液、去污粉和合成洗涤剂 可用于毛刷直接刷洗的仪器,如烧杯、锥形瓶等形状 简单、毛刷可以刷到的广口仪器。 合成洗涤剂是洗涤玻璃仪器的首选。 合成洗涤剂:由表面活 性剂(如烷基苯磺酸钠、 脂肪醇硫酸钠)和各种 合成洗涤剂 助剂(如三聚磷酸钠)、 辅助剂配制而成的一种 洗涤用品。 固体洗涤剂:洗衣粉 液体洗涤剂:洗洁精 膏状洗涤剂:洗衣膏 §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 2.洗液(酸性或碱性) 多用于不便用或不能用毛刷直接刷洗的仪器,如滴定 管、容量瓶、比色管、比色皿等和计量有关的仪器。 污物种类 油污 洗涤试剂 铬酸洗液 碱性高锰酸钾 丙酮、乙醇等 碱性物质及大多数无机盐类 稀盐酸洗液(1+1) §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 3.有机溶剂。 针对污物的类型,可选用不同的有机溶剂 洗涤,如甲苯、二甲苯、氯仿、乙酸乙酯、汽 油等。如果除去仪器上的水分可以用丙酮、乙 醇,最后再用乙醚。 §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 注意事项: (二)、常见洗液的配制(及1)使防用止注腐意蚀事皮肤项和衣服 (2)防止吸水 1、铬酸洗液 (3)洗液呈绿色时,表示失效 ? 配制方法 (4)废液用硫酸亚铁处理后再 入边用K22C玻0r2g璃O的7棒溶K2搅液Cr拌2中O7,(并,千注溶万意于不不4能0要m将排小L溅水提放水1出、或示。中,铬溶:混,将酸液合浓洗加均H液入2匀SO具H,冷42有S3却O6强40后中m酸,L)装,徐性边入徐和倒洗加 液瓶备用新配制的洗液为红强褐氧色化,氧性化,能用力洗很液强浸,泡当沾洗污液器用 久后变为黑绿色(可加入固皿体一高段锰时酸间钾效使果其更再好生。),即说明 洗液无氧化洗涤力. 2、其腐蚀性极强易灼伤皮 ?用途: 肤及损坏衣物,使用时一定要 用于化学实验室仪器的清注洗意.使安用全洗。液前,最好先用自来 水将器皿清洗干净,这样可以延长3、洗K液2C使r2O用7是周致期癌。物,应尽 量少用。 §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 2、碱性KMnO4洗液 ü 配制方法: 取4克KMnO4溶于少量水中再加入10克NaOH,溶解并 稀释成100mL。 ?用途:具有很强的氧化性,可清洗油污和有机物。 ? 注意事项: 碱性高锰酸钾洗液虽然比铬酸洗液安全,但是沾到皮肤上会形成二 氧化锰,不易洗去。由于高锰酸钾的碱性溶液在光照时会分解,所以 需装在棕色瓶中避光保存。另外,同大多数碱一样,碱性高锰酸钾洗 液对玻璃也是有腐蚀性的,尤其是标准口的仪器的磨口部分,在清洗 时,它的磨口应尽量不要长时间浸泡。一般油污可直接用它浸泡5~ 10分钟后,再用草酸-盐酸洗液洗净即可,如果遇到沉淀的硫或者做 提取时糊了的提取物等难洗的污迹,可在温水水浴中用碱性高锰酸钾 洗液浸泡半小时,再用草酸-盐酸洗液洗净。 §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 3、碱—乙醇洗液 u 配制方法: 在6ml水中溶解6克固体NaOH,用95%的乙醇稀释成 50ml。 ? 用途: 用于清洗铬酸洗液无法清除的各种油污。 ? 注意事项: 1、所有高浓度碱液都能侵蚀玻璃,故不要加热和长 期与玻璃器皿接触。 2、通常储存于塑料瓶中。 2NaOH ? SiO2 ?? Na2SiO3 ? H2O §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 4、纯酸洗液: 配制方法: 用1+1盐酸、1+1硝酸、1+1硫酸或等体积浓硫酸和浓硝 酸混合配制。 用途:用于洗去碱性物质以及大多数无机物残渣。 5、草酸洗液: 配制方法: 草酸洗液是将5~10克和H2C2O4溶于100ml水中,再加 少量浓盐酸配成。 用途:主要用于洗涤MnO2。 MnO2+2H2C2O4=MnC2O4+2CO2+2H2O §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 6、乙醇—浓硝酸溶液: 使用方法: 先用乙醇润湿后倒去过多的乙醇留下不到两毫升,向 其中加入10ml浓HNO3,在通风橱中静置片刻,立即发生激 烈反应并放出大量的热和红棕色气体NO2,反应停止后用 水冲洗。 用途:用于用一般方法很难洗净的有机物质。 注意事项: 这个过程必须在通风条件下完成,还应特别注意,绝 不可事先将乙醇和浓硝酸混合。 §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 7碘—碘化钾洗液: n 配制方法: 1克I2和2克KI溶于少量水中,再稀释至100ml。 ? 用途:用于洗去黑褐色污垢 (三)、有机溶剂 乙醇、苯、乙醚、丙酮、汽油、石油醚等有机溶剂均 可用于洗涤各种污垢。将酒精和乙醚等体积混合,洗涤油 污和有机物很有效。用过的废液经蒸馏回收还可以再用。 注意事项:有机物易着火,有 的有毒,使用时应注意安全。 §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 (四)、其它试剂 一些沾污用普通洗涤剂不能除去,应当根据附着物的 性质,采用适当的药物处理。 附着物种类 硫化物 硫磺 AgCl沉淀 MnO2棕色斑痕 洗液 王水(V盐酸:V硝酸=3:1) Na2S 氨水或Na2S2O3溶液 FeSO4—稀H2SO4洗液 §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 二、玻璃仪器的洗涤方法 玻璃仪器的洗涤应根据检测要求、污物的性 质及沾污程度,有针对性的选择洗涤液。 1. 常规仪器的洗涤方法: ① 震荡洗涤。又称冲洗法,对于可溶性污物可用冲洗法,利 用水把可溶性污物溶解而除去。为了加速溶解,必须振荡。 先用自来水冲洗3~5次,在用蒸馏水淋洗3次,以冲去自来 水。 仪器刷洗干净的标准: 倒置仪器,容器壁上的水均匀湿润而 不挂壁,既不聚成水滴,也不成股流下。 §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 ②刷洗法。内壁有不易冲洗的污物,可用毛刷刷洗。毛刷有 不同形状和不同型号。用毛刷蘸水或洗涤剂对容器进行刷 洗,利用毛刷对器壁的摩擦去掉污物。 ③浸泡洗涤。对于一些口小管细的容器,用水冲洗不能去掉 的污物,就要考虑用洗涤剂浸泡来洗涤。利用药剂与污垢 溶解和反应转化成可溶性物质而除去。 2.成套特殊玻璃仪器的洗涤方法: I. 微量凯氏定氮仪。除洗净部件外,使用前还应用装置本身 产生的蒸汽处理5min,以除去仪器中的空气。 II. 索氏脂肪提取器。用乙烷、乙醚分别回流提取3~4h。 §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 3.特殊玻璃仪器的洗涤方法: ① 杀心玻璃滤器。新滤器使用前需用热的盐酸(1+1)浸煮 除去砂芯孔隙间的颗粒物,再用自来水、蒸馏水冲洗干净。 使用后,根据抽滤沉淀性质不同,选用不同的洗液浸泡、 抽洗,自来水、蒸馏水冲洗干净。于110℃烘干,保存在有 盖的容器中备用。 ②痕量分析用玻璃仪器。用有机醇的盐酸(1+1)或硝酸 (1+1)浸泡24h,再用去离子水洗干净,洗去极微量的杂 质离子。 §3——2 玻璃仪器的洗涤和干燥 三、玻璃器皿的干燥 1. 晾干或风干法:将洗净的仪器倒置于沥水架上或放在干燥 柜中过夜,让其自然干燥。 2. 烤干:利用加热使水分迅速蒸发的方法,使仪器干燥。 3. 有机溶剂干燥法:对一些不能加热的厚壁仪器,有精密刻 度的仪器,可加入3~5ml易挥发且与水互溶的有机溶剂, 转动仪器使溶剂将内壁润湿后,回收溶剂,接参与溶剂的 挥发把大量水带走。 4. 吹干:电吹风对需局部干燥的仪器比较合适,它常与有机 溶剂法并用。 5. 烘干法:将仪器放入烘箱内搁板上,关好门,将箱内温度 控制在105~110℃,恒温半小时即可。 §3——3 玻璃工、钻孔器操作知识 一、玻璃工操作知识 在日常分析中,实验所需的一些非标准玻璃仪器或零件, 有时需要操作人员自己加工,所以掌握一些简单的玻璃仪 器加工技术是非常重要的。 1、玻璃管(棒)的截断和熔光 ①截断:将玻璃管(棒)放在桌子边缘上,左手按着要切断 的地方,右手用锉刀的棱边再要切断的部位用力向前或向 后锉(不要来回锉)一狭窄的凹痕,然后用手指沾水或用 湿布擦一下,两手分握划痕两边,拇指压住划痕的背面, 轻轻向后一折,玻璃管(棒)即可折断。 §3——3 玻璃工、钻孔器操作知识 ②熔光:将断面放在火焰中熔烧,同时缓慢地转动玻璃管 (棒),是指受热均匀,待断面熔烧平滑后,即可离开火 焰,然后放在石棉网上冷却。 注意:不可直接放在实验台上, 更不能用手摸,以免烫伤 2用方、具法玻::璃热最截管,好取的然用一弯后鱼段曲加尾玻大灯 璃火头管焰在,。煤将玻气玻提应出棉璃灯璃示弯网趁管上管:曲上热受。放如到自放热入果所然入部火没需冷火分焰有角却焰变中弯度。中软,成,加时先所然热移用需后,离小角在再火火度石取焰预, 逐渐弯成所需角度。 §3——3 玻璃工、钻孔器操作知识 3、玻璃管的拉细 截取一段玻璃管,轻拿玻璃管的两端,其 中一只手手心向下握住玻璃管的一端,另一只 手手心向上拖住玻璃罐的另一端。将玻璃管放 入火焰中,先用小火预热,然后加大火焰,并 不断分别用拇指和食指拧动玻璃管,使之均匀 受热。挡玻璃管变软时,离开火焰,将两手平 稳地沿着水平方向向两边缓慢地边拉边旋转, 拉至所需细度时,两手仍不能松开,继续转动, 直至玻璃管完全变硬后方可停止。然后在拉细 部分的中间把玻璃管折成两段,并用火熔光。 §3——3 玻璃工、钻孔器操作知识 二、橡胶塞、橡胶管的规格及选用 1、橡胶塞 ? 用途:用来塞住容器口或钻孔后安装在其他仪器上。 ? 种类:玻璃、软木、橡胶、塑料。选用时根据所接触物 质决定 ? 规格型号:000号最小其次是00号和0号,以后从1号 逐渐递增至15号依次增大。 ? 注意事项: ①一般使用橡胶塞时,要使胶塞的一半以上塞进容器 为宜。 ②盛汽油、乙醚、苯、四氯化碳、二硫化碳等有机溶 剂及氯、液溴、浓硝酸等无机试剂时不宜用橡胶塞。 §3——3 玻璃工、钻孔器操作知识 2、橡胶管 用途:用于仪器部件的连接或输导气体、液体。 种类:橡胶管、乳胶管(常用) 乳胶管规格:6㎜、7㎜、8㎜ 注意事项: ①选用乳胶管时,应根据所连接仪器的管径大小而定, 连接时不能太松,以免漏气或渗液。 ②将管件插入乳胶管时,可先将管端部分用水润湿, 然后将乳胶管套进管件口径一半处时,再以手指用 力套进,并左右旋转乳胶管使之进入一定深度。 ③未用的乳胶管要保持清洁、干燥,防止老化粘结。 §3——3 玻璃工、钻孔器操作知识 三、钻孔器的使用方法 实验室常借助塞子连接仪器,通过在塞子上打孔, 插入玻璃管从而将仪器连接起来。在塞子上钻孔可 用钻孔器。 §3——3 玻璃工、钻孔器操作知识 钻孔器使用: 用钻孔器钻孔时,应先选择一个合适 的钻孔器,它的外径必须和待插入塞子的 玻璃管相匹配。令塞子小的一端向上,平 放在桌面上。左手持塞子,右手持钻孔器, 在塞子小的一端定好钻孔位置,使钻孔器 循着一个方向旋转(一般为顺时针方向), 同时用力向下压,再慢慢钻入塞子,当钻 到塞子厚度一半,取出钻孔器,用铁条捅 出钻孔器中的橡胶。再用同法从塞子大的 一端(应使钻孔与原孔相对应)钻入,直 到塞子两端的圆孔贯通为止。注意钻孔时, 钻孔器必须与塞子平面垂直,以免将孔钻 斜。 §3——3 玻璃工、钻孔器操作知识 钻孔机使用: 在塞子上钻孔时,要用润 使用钻孔机时,先把合 滑剂(水或甘油)屠宰钻 适的钻孔器固定在螺旋夹上, 孔器的前端,以减小钻孔 将需要钻孔的塞子小的一端 器与橡胶之间的摩擦力 向上放在钻孔器的下面。选 定好钻孔位置,然后转动摇 轮,使钻孔器慢慢钻入塞子 厚度一半时,取出钻孔器, 用铁条捅出钻孔器中的橡胶, 再用同法从塞子大的一端 (应使钻孔与原孔相对应) 钻入,直到塞子两端的孔贯 通为止。 §3——3 玻璃工、钻孔器操作知识 四、检查装置气密性的方法 在分析实验中,有些装置需要操作人员自行组装。对 于组装好的实验装置要进行气密性检查。 检查方法: 在实验装置上连接一根导管,并使导管的一端浸入水中, 然后用两手紧贴在容器的外壁。如果装置不漏气,装置内 的气体受热膨胀,在导管口出将有气泡产生。如果装置漏 气,则需找出原因,进行调整、修理或更换,然后才能进 行试验。 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 了解容量分析仪器的意义: 滴定分析又称容量分析,是将一种已知准确浓度的标 准滴定溶液滴加到被测定物质的溶液中,直到被测定物质 与所加标准滴定溶液完全反应为止,然后根据标准滴定溶 液所用体积和浓度计算出待测物质的含量。液体体积的精 密测量,时滴定分析的重要操作,是获得良好分析结果的 重要因素,为此,必须了解如何正确使用容量分析容器。 分析仪器类型及举例 仪器类型 仪器标识 仪器举例 量入式 In或E 容量瓶 量出式 Ex或A 滴定管、移液管吸 量管 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 一.滴定管 用途:滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它 是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可根 据需要连续放出不同体积的液体,并准确读出液体体 积的量器。 酸式 滴定管 碱式滴定管 滴微量定管 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 规格:常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管 种类:酸式滴定管和碱式滴定管 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 润洗方法: 1、滴定管使用前的准备 向滴定管加入10-15mL蒸馏水, ①滴定管的洗涤: 先从下端放出少许,然后双手 原则:不损伤内壁 平托滴定管的两端,注意把住 酸式洗涤方法: 玻璃旋塞,慢慢转向滴定管, 洗涤前,关闭旋塞,使倒水入润约洗1滴0m定L管洗整液个,内打壁开,旋最 塞,放出少量洗液洗涤管后尖将,水然全后部边从转上动口边放向出关。口 倾斜,使洗液布满全管。最后从管口放出(也可用 洗液浸洗)。然后用自来水冲净,再用蒸馏水润洗3 次。 碱式洗涤方法: 碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同,碱 式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下,放入洗液浸洗。 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 ②涂油: 酸式滴定管洗净后,先检查旋塞转动是否灵活,与滴定管 是否紧密结合部漏水。如不符合要求,则将滴定管平放在桌面 上,取下旋塞,用手指蘸少量凡士林均匀的涂在旋塞上(滴定 管旋塞槽内壁及旋塞空不涂)。将旋塞直接插入旋塞槽中,注 意此时滴定管仍放在桌面上,以免管中水流入旋塞槽内。插入 时旋塞孔与滴定管平行,不要转动,以免将凡士林挤到旋塞孔 中。然后向同一方向不断旋转旋塞,直至凡士林涂抹均匀透明 为止。旋转时应向旋塞小头用力,以免旋塞来回移动堵塞旋塞 孔。最后将滴定管旋塞的小头朝上,用小乳胶圈套在玻璃旋塞 的沟槽上,以防止旋塞脱落。涂油后的滴定管,旋塞应转动灵 活,油脂层没有纹路,呈均匀透明状态。涂油时不要涂的太多, 以免旋塞孔被堵,也不要涂得太少,以免旋塞达不到灵活转动 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 ③检查试漏: 将滴定管充满水至“0”刻线后垂直夹在滴定架上,用滤纸把滴 定管外壁擦干,静止2分钟,观察液面是否下降,观察在旋塞周围和管 尖处有无水渗出。然后将酸式滴定管旋塞旋转180度,再检查。如漏水, 酸式滴定管应重新涂油;碱式滴定管应检查橡胶管是否老化,检查玻 璃珠大小是否适当,若有问题,应及时更换。 ④倾注液体: 将操作溶液小心的倒入滴定管至零刻线以上,不能使用漏斗或其 他器皿辅助。倒入溶液时,左手三指持滴定管上部无刻度处,稍微倾 斜,右手拿着细口瓶往滴定管中倒入溶液。如果是大试剂瓶则仍放在 桌上,手拿瓶颈使瓶慢慢倾斜,让溶液缓缓沿滴定管内壁流下。为了 避免操作时溶液浓度发生变化,滴定管在使用前还必须用操作容器润 洗三次,每次10~15ml,润洗液应弃去。 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 ⑤装液排气泡: 检查滴定管内、旋塞周围及管尖部分是否有气泡。 若有则需排除气泡。 ? 酸式滴定管排气泡方法: 开大活塞使溶液冲出,排除气泡。 ? 碱式滴定管排气泡方法: 将管体竖直,右手拇指捏住玻 璃珠,使橡胶管弯曲,尖端斜向上 45°,挤压玻璃珠处胶管,使溶液冲 出,以排除气泡。 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 ⑥读数: 装满溶液后,需等待1~2min后方可读书。读数时,将滴定 管从滴定管架上取下,左手捏住上部无液处,保持滴定 管垂直。视线与液面最低点刻度水平相切。 视线偏高,读数偏大 视线 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 2、滴定管的使用: ①滴定操作: 将滴定管垂直的夹在滴定管夹上。滴定台应呈白色。 酸式滴定管操作要点: I.滴定管尖嘴距锥形瓶口约1㎝ II.左手控塞,右手摇瓶 III.左手手掌中空,不要碰塞心 IV.右手摇瓶,按顺时针方向画圆 V.溶液不能有跳动 VI.管口与锥形瓶不能接触 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 碱式滴定管操作要点: I. 左手控塞,右手摇瓶 II. 拇指在前,食指在后, 其他手指固定尖嘴 III.右手摇瓶,按顺时 针方向画圆 IV.溶液不能有跳动 V. 管口与锥形瓶不能接 触 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 ②滴定速度: 液体速度由快到慢,起初可以“连成直线”,之后逐 滴滴下,快到终点时可以半滴半滴的加 半滴操作: 当滴定到一定程度时,滴定管嘴部悬 有溶液,此时用锥形瓶壁与滴定管嘴部接 触,使悬着的溶液流入锥形瓶,用洗瓶冲 洗,摇晃锥形瓶,视使瓶内液体均匀。此 即为滴定至邻近终点时加入半滴的操作。 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 ③终点操作: 当锥形瓶内指示剂指定终点时,立即关闭旋塞停止滴 定。洗瓶淋洗锥形瓶内壁。取下滴定管,右手执管上液部 分,使管垂直,目光与液面平齐,读出读数,读数时应估 读一位。 滴定结束,滴定管内剩余液体应弃去,洗净滴定管, 夹在滴定管架上备用。 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 3、注意事项: ⑴ 摇瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动(左右旋 转均可),但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅 出 ⑵ 滴定时,左手不能离开活塞任其自流 ⑶ 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化,不要注意 刻度变化而忽略反映的进行 ⑷ 开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快。最后,每 加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜 色变化 ⑸ 一般每个样品要平行滴定3次。每次滴定最好都从 0.00开始,这样可以减小误差。每次读数均应记录 在实验记录表格上,不允许记录在其他地方 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 二、容量瓶 容量瓶,是一种细颈梨形平底的容量器,带有磨口玻 塞,颈上有标线,表示在所指温度下液体液体凹液面与容 量瓶颈部的标线相切时,溶液体积恰好与瓶上标注的体积 相等。容量瓶上标有:温度、容量、刻度线。 规格: 容量瓶有多种规格,小的有5、25、50、100,大的有 250、500、1000、2000等。 用途: 它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液以及制 备样品溶液。 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 1、容量瓶的准备: ①检查: 1)容量瓶容积与所要求的是否一致。若配制见光易分解 的物质,应选择棕色瓶。 2)为检查瓶塞是否严密,不漏水。 验漏具体操作: 在瓶中放水到标线附近,塞紧瓶塞,使其倒立2min, 用干滤纸片沿瓶口缝处检查,看有无水珠渗出。如果不漏, 再把塞子旋转180°,塞紧,倒置,试验这个方向有无渗漏。 这样做两次检查是必要的,因为有时瓶塞与瓶口,不 是在任何位置都是密合的。密合用的瓶塞必须妥为保护, 最好用绳把它系在瓶颈上,以防跌碎或与其他容量瓶搞混。 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 ②洗涤: 其洗涤方法与滴定管相同,可用合成洗涤剂或用洗液 浸洗。用铬酸洗液洗涤时,先尽量倒出容量瓶中的水,倒 入10~20mL洗液,转动容量瓶,使洗液布满全部内壁,然 后放置数分钟,将洗液倒回原瓶。然后用自来水冲洗,再 用蒸馏水润洗三次,每次用10~15mL。 注意事项: 使用中,玻璃塞不应放在桌面上, 以免沾污,操作时可用一手的食指和中 指夹住瓶塞的扁头,当操作结束后随手 将瓶盖盖上,也可用橡皮筋或细绳将瓶 塞系在瓶颈上。 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 2、容量定瓶量的转入操溶作液时,右手拿玻璃棒悬空深入容量瓶口中1~2cm,玻 ①配璃棒制的溶下液端靠在瓶颈内壁上,但不能碰容量瓶的瓶口。左手拿烧杯, (1)使使烧用杯前嘴检紧查靠瓶玻璃塞棒处,是使否溶漏液沿水玻。璃往棒瓶和中内壁往流入入2容/3容量瓶积中的。水烧,杯中 塞溶好液流瓶完塞后。,用将手烧杯指将顶沿住玻瓶璃塞棒向,上另提一,只并手逐渐托竖住立瓶烧底杯,,将把玻瓶璃棒 子放倒回烧立杯过,来用停洗留瓶冲一洗会玻儿璃,棒反和烧复杯几壁次数后次,,将观洗察液瓶用塞以周上向围同是一个 否定有量转水入渗容出量。瓶经中。检定查量不转漏移水完成的后容就量可瓶以才加蒸能馏使水用稀释,当蒸馏水 (2)然加 将把后至瓶准容拿把确量起溶称瓶,液量鼓向沿肚同好玻的一的3个璃固/4方棒处体向时转溶轻,移轻质塞到摇放上转容塞在,量子烧使,瓶杯溶用里液中右。初,手步为食用混指保少合和证量均中溶匀溶指,质剂夹继能住溶续瓶全解加塞。蒸, 部馏转水至移距到标容线溶mi剂n,多使次附洗在瓶涤颈烧内杯壁,的并溶液把流洗下涤后, 溶再液用滴全定部管转加移水到至液容面量下瓶缘里与标线相切处。定容后盖上瓶塞,左手用 ((34))滴食 将 荡向盖管指容,容紧按量如小量瓶住瓶此心瓶塞塞倒反滴内,子转复加,,1加用0,其使次入倒余气以最的转手泡上后液和指上,使体摇拿升使液住到瓶液动体瓶顶内面的颈,溶的离方标使液弯标法线瓶混月线瓶厘与部,匀内米分正。标的左,立线液右后右正体手再时好指次混,相尖倒合应托转切均改住进。匀瓶行用底振, §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 ②定量稀释溶液: 用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,加水至距 标线min,使附在瓶颈内壁的溶液流下后, 再用滴定管加水至液面下缘与标线相切处,然后盖上瓶塞, 左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线部分,右手 指尖托住瓶底,将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,振荡容 量瓶,正立后再次倒转进行振荡,如此反复15~20次以上, 使瓶内溶液混合均匀。 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 使用容量瓶时应注意以下几点: (1)不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转 移到容量瓶里。 (2)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线,一旦超过, 必须重新进行配置。 (3)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液 冷却后再进行转移,因为温度升高瓶体将膨胀,所量体积就会 不准确。 (4)容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对 瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。 (5)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间 夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。 (6)容量瓶只能配制一定容量的溶液,但是一般保留4位有效数字 (如:250.0mL),不能因为溶液超过或者没有达到刻度线而 估算改变小数点后面的数字,只能重新配置,因此书写溶液体 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 三 、移液管与吸量管 移液管: 用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一 种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的体积。它是 一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状, 上端管颈处刻有一条标线,是所移取的准确体积的标志 膨大部分标有溶积和标定时的温度(通常为20℃)。 吸量管: 吸量管就是有刻度的移液管。 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 1、准备: ① 检查,选择。首先根据移取液体的体积和要求选择适当规格的移液管 或吸量管。检查移液管或吸量管的上口和排液管尖是否完好,然后进 行洗涤。 ② 洗涤。使用前移液管和吸量管都要洗涤,直至内壁不挂水珠为止。风 NGF与洗涤滴定管一样,先用洗液洗,再用自来水冲洗,最后用蒸馏 水润洗。洗涤时用左手持洗耳球,将拇指和食指放在洗耳球的上方, 其余的手指自然握住洗耳球,管尖向下;用右手大拇指和中指拿住移 液管或吸量管的刻度上方,其余的手指辅助拿住移液管。挤捏洗耳球, 排除球中的空气,将管尖插入或紧接在移液管口上,应严密不漏气。 将移液管管尖插入洗液瓶中,左手拇指和食指慢慢放松吸取洗液至移 液管球部或吸量管全管约1/3处,移取洗耳球,用右手食指按住管口, 将移液管横过来,用两手的拇指和食指分别拿移液管两端,转动移液 管并使洗液布满内壁,将洗液从上口放回原处。污染严重的可在洗液 桶中浸泡15min。 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 1.移液管或吸量管操作 ①检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用; ②洗净移液管;先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡 操作方法如下: 用右手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口,中指 和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握 在移液管内侧,小指自然放松;左手拿吸耳球,持握拳式,将吸 耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳 球尖口插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。慢 慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分, 移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管(吸量管)上口,等待 片刻后,将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管(吸量管) 内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用。 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 ③吸取溶液: 取溶液时,用右手大拇指和中指拿住移液管或吸量瓶的刻度 上方,插入溶液中,吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多, 以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸 空。左手用洗耳球(预先排除空气)慢慢吸取溶液,眼睛注意正在 上升的液面位置,移液管应随容器中也面的下降而下降。当移液管 中液面上升至标线cm位置时,迅速移去洗耳球,用右手食指 按住管口(用大拇指操作不灵活),将移液管网上提i,使之离开 液面,使管的下部沿待洗液容器内壁轻转两圈,以除去移液管外壁 的溶液,再用滤纸将移液管外壁沾附的少量溶液擦干。左手取一小 烧杯倾斜30℃,将滴定管尖紧靠烧杯内壁,移液管保持垂直,停留 30s后右手指轻轻松动,拇指和中指轻轻转动,使溶液慢慢流出, 直至视线平视时液面与标线相切这时立即用食指按紧管口,使溶液 不再流出。 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 ④调节液面; 左手另取一干净小烧杯,将移液管管尖紧靠小 烧杯内壁,小烧杯保持倾斜,使移液管保持垂直, 刻度线和视线保持水平(左手不能接触移液管)。 稍稍松开食指(可微微转动移液管或吸量管),使 管内溶液慢慢从下口流出,液面将至刻度线时,按 紧右手食指,停顿片刻,再按上法将溶液的弯月面 底线放至与标线上缘相切为止,立即用食指压紧管 口。将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许, 去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承 接溶液的容器中。 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 ⑤放出溶液: 将移液管或吸量管直立,接受器倾斜,管下端紧靠 接受器内壁,放开食指,让溶液沿接受器内壁流下,管 内溶液流完后,保持放液状态停留15s,将移液管或吸量 管尖端在接受器靠点处靠壁前后小距离滑动几下(或将 移液管尖端靠接受器内壁旋转一周),移走移液管(残 留在管尖内壁处的少量溶液,不可用外力强使其流出, 因校准移液管或吸量管时,已考虑了尖端内壁处保留溶 液的体积。除在管身上标有“吹”字的,可用吸耳球吹 出,不允许保留)。 ⑥洗净移液管,放置在移液管架上。 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 3、注意事项: ①移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干。 ②移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液。 ③移液管(吸量管)在实验中应与溶液一一对应,不应 串用,以避免污染 ④移液管在使用完毕后,应立即用自来水及蒸馏水冲 洗干净,置于移液管架上。 ⑤移液管和容量瓶常配合使用,因此在使用前常作两 者的相对体积校准。 ⑥在使用吸量管时,为了减少测量误差,每次都应从 最上面刻度(0刻度)处为起始点,往下放出所需体 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 四、滴定分析仪器的校准 1、玻璃仪器的允差 滴定分析用的玻璃仪器是按一定规格生产的,玻璃量器上 标示的刻度和容量数值称为标准温度(20℃)时的标称容 量。按照量器上标称容量准确度的高低,分为A级(较高 级)和B级(较低级)两种。凡分级的量器上面均有相应 的等级标志。无任何标志的则属于B级。 由于制造工艺与温度的变化或试剂的侵蚀等原因,量器实 际容量与标称容量之间客观存在着一定的差值此值必须符 合容量允差。不同等级的量器,其容许允差也不同。 这种误差对日常的分析和生产过程总的控制分析来说,影 响不是太大,但对于准确度较高的分析工作来说(如仲裁 分析等),则必须校准。 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 2、容量仪器的校准 实验室中容量仪器的校准方法主要采用衡量法和容 量比较法。 (1)衡量发(绝对校准法)。衡量法是通过称量容量仪器 所“容纳”或放出的纯水的质量,根据该温度下水的密 度,算出容量仪器在标准温度20℃时的容积。其换算公 式为: Vt ? mt ?t 式中:Vt——t℃时水的体积,mL mt——t℃时在空气中以砝 码称得的水的质量,g ρ t——t℃时在空气中水的密 度,g/mL §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 这种方法是以在不在同一温定度的下温水度的下密,度上都述能三很个准因确素地的测 定的条件下进行的。如校在准3.9值8℃是时一,定1的m,L水所在以真为空便中于的计质算量, 为1.000g,如果校准工作将也此是三在项此影条响件因下素进合行并,为则一称个出总水校 的克数就等于仪器容积准的值毫。升此数值。表但示实玻际璃校仪准器工(作2中0℃,)通 常称量是在室温下空气中中容进器行为的1,m并L的不纯在水3.在98不℃同以温及度真下空, 条件下,因此将称出的用纯黄水铜的砝质码量称换得算的成质体量积。时,必须考 虑下列三方面因素: 第一,水的密度随温度的变化而变化。 第二,玻璃仪器的容积随温度的变化而变化。 第三,在空气中称量时,因空气浮力而是谁的 质量改变。 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 例 3.1 在18℃校准移液管,放出纯水10.00mL,称得质量 为9.987g,求次移液管的实际容积和校正值。 解 查表得知,18℃时1mL水的质量为0.99751g,则移液 管在20℃时的容积为: V20 ? m18 m20 ? 9.987 0.99751 ? 10.0(1 mL) 体积校准值 ?V ? V20 -V标 ? 10.01 -10.00 ? 0.0(1 mL) 衡量法特点和用途: 衡量法的准确度较高,通常用于标准玻璃量器、A级 玻璃量器、微量量器和其他高准确度量器的容量校准。 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 以下介绍几种滴定分析仪器的绝对校准法: ①绝对法校准移液管。取具塞锥形瓶,洗净烘干,在分析天 平上准确称取其质量。将移液管洗净按其使用方法量取纯 水至刻线处,放入已称重的锥形瓶中,在分析天平上称量 盛水锥形瓶的质量,并测出水的温度。计算20℃时的实际 体积及校准值。 ②绝对法校准容量瓶。将洗净合格并倒置沥干的容量瓶放在 分析天平上准确称取 其质量。取纯水冲入已称重的容量瓶 中至刻线处,在分析天平上称量盛水的容量瓶质量,并测 出睡得温度。计算20℃时的实际体积及校准值。 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 ③绝对法校准50mL滴定管。将滴定管洗净至内壁不挂 水珠,加入纯水,排气泡,将液面调节到正好在 0.00刻度处。取一个5 mL具塞口锥形瓶,洗净烘干, 在分析天平上准确称取其质量。按滴定时常用的速 度(约每秒三滴)从滴定管向锥形瓶中依次放出一 定体积的水10mL、20mL、30mL、40mL、50mL,注 意勿将水沾到瓶口上。一次在分析天平上称量盛水 的锥形瓶质量,并测出水的温度,查出该温度下1mL 纯水用黄铜砝码称得的质量,计算20℃时的实际体 积及校准值。 以滴定管读数为横坐标,相应的总校准值为纵 坐标,画出曲线,即为滴定管的体积校准曲线 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 (2)容量比较法(相对校正法)。容量标准法是比较 两容器溶剂的比例关系。B级量器可采用次方法校准。 在实际分析工作中容量瓶和移液管常常配合使 用,因此重要的不是知道它们的绝对体积,而是要 确知两者之间的比例关系是否正确,实际常用校准 过的移液管来校准容量瓶。例如用25mL移液管移取 10次纯水于干燥的250mL容量瓶中,观察容量瓶中的 液面是否与刻度线相切,若不相切,表示有误差, 一般将容量瓶沥干后重复校准一次,如果仍不相切, 克在容量瓶上做一新标记,以后配合该只移液管使 §3——4 常用玻璃量器的名称、 规格、用途及使用方法 3、溶液体积的校准 滴定分析仪器都是以20℃为标准温度来标 定的,但实际使用中不一定在20℃,因此器皿 的容量以及溶液的体积都将发生变化。器皿溶 液的改变时由于玻璃的膨胀引起的,但玻璃的 膨胀系数极小,在温度相差不打时可以忽略不 计。溶液体积的改变则不可忽略。溶液体积的 改变时由于溶液密度的改变所致,稀溶液密度 的变化与水相近。 §3——4 常用玻璃量器的名称、规格、用途 及使用方法 例 3.2 在25℃时滴定用去24.00mL 0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液, 计算在20℃时该溶液的体积应为多少? 解:查表可知,25℃时1L0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液的补正 值为-1.1mL,则在20℃时该溶液的体积为: V标 ? V测 -V补正 ?V测 ? 24.00mL -1.1mL ?10 -3 ? 24 ? 23.97 mL


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